Zusammenfassung

Dispersionen mit kristalliner Dispersphase haben einen breiten Anwendungsbereich in der chemischen und Life Science Industrie. Aufgrund des ausgeprägten viskoelastischen Verhaltens der Dispersphase werden solche Systeme üblicherweise in einem zweistufigen Schmelzemulgierprozess hergestellt: Im ersten Schritt wird die disperse Phase oberhalb ihrer Schmelztemperatur emulgiert und im zweiten Schritt durch Abkühlen in eine Feststoffsuspension überführt. Anders als bei der Bulkkristallisation bilden sich beim Abkühlen in den Emulsionstropfen amorphe, unterkühlt-flüssige oder kristalline Strukturen, die sich von Tropfen zu Tropfen unterscheiden. Dies führt häufig zu einer unvollständigen Kristallisation bei der Herstellung oder löst kolloidale Prozesse wie Koaleszenz, Agglomeration und Rekristallisation beim Transport und während der Lagerung aus. Ziel des geplanten Forschungsvorhabens ist es Konzepte zum Erhalt der Qualität von schmelzemulgierten Produkten nach der Herstellung, während der Lagerung und bei der Distribution zu erarbeiten. Hierzu werden grundlegende Untersuchungen zum Auslösen der Kristallisation durchgeführt (Animpfen mit artfremden Partikeln oder Triggern durch externe Kräfte), sowie Strategien zur Minimierung der kolloidalen Prozesse erarbeitet (Zugabe rekristallisationshemmende Stoffe oder Einsatz spezieller Stabilisatoren).
Es konnte gezeigt werden, dass die gezielte Zugabe von Fremdkeimen und Emulgatoren sowie Tropfen-Wand und Tropfen-Partikel-Kollisionen zu einer beschleunigten Tropfenkristallisation führen. Die Übertragbarkeit dieser Ergebnisse auf industrielle Prozesse wurde erfolgreich am 1,2 L Rührkessel aufgezeigt. Zur online Bestimmung des Dispersphasenfeststoffanteils wurde eine Ultraschallmessmethode erarbeitet deren industrielle Anwendung erfolgreich im Betrieb getestet.
Des Weiteren wurde für jene Emulgatoren, die zur Beschleunigung der Kristallisation führen, eine Tropfenverformung während des Kristallisationsprozesses festgestellt. Die ehemals runden Tropfen erstarren in Stäbchen und Plättchen. Sind kristalline Dispersionen Temperaturschwankungen unterhalb des Schmelzpunkts ausgesetzt, kommt es vermehrt zur Partikelaggregation bis hin zur vollständigen Gelierung des Produktes.
Die im Projekt erarbeiteten Konzepte zum Triggern der Kristallisation konnten erfolgreich auf industriell relevante Modellstoffsysteme übertragen werden. Diese wiesen auch eine erhöhte Lager- und Transportstabilität auf, was eine Steigerung der Produktqualität zur Folge hat.