Institut für Bio- und LebensmitteltechnikLebensmittelverfahrenstechnik

Untersuchungen zur Strukturstabilität von W1/O/W2 – Doppelemulsionen für die Freisetzung eines darin verkapselten Wirk- oder Effektstoffes

Beschreibung

Emulsionen sind Systeme, die aus mindestens zwei nicht ineinander mischbaren Flüssigkeiten bestehen. Im Allgemeinen lassen sich zwei Grundtypen unterscheiden: Wasser- in-Öl (W/O) Emulsionen und Öl-in-Wasser (O/W) Emulsionen. Neben den Grundtypen existieren komplexere Emulsionsstrukturen, sogenannte multiple Emulsionen. Hierbei besitzen Wasser-in-Öl-in-Wasser (W1/O/W2) Doppelemulsionen aufgrund ihrer Struktur ein großes Anwendungspotential. Allerdings sind diese Systeme, bedingt durch die verhältnismäßig großen W1/O-Tropfen in der W2-Phase, nicht stabil gegen Aufrahmen. Dies äußert sich in einem inhomogenen Erscheinungsbild der Emulsion nach einer kurzen Lagerdauer. Die Grundhypothese dieses Forschungsprojekts ist, dass das Aufrahmen der Doppelemulsion durch das Angleichen der Dichten der äußeren W2-Phase und der W1/O-Tropfen reduziert werden kann. Es wird dabei angenommen, dass die Dichte der W1/O-Tropfen durch einen höheren Füllgrad, d.h. einen höheren Anteil an innerem Wasser W1, erhöht werden kann. Da die Öltropfen dann jedoch stark mit Wassertropfen gefüllt sind, ist zu erwarten, dass es zwischen der äußeren Wasserphase und den inneren Wassertropfen verstärkt zu Kontakt kommt. Um diese Emulsionen trotzdem über einen längeren Zeitraum stabil zu halten, werden hohe Anforderungen an die Stabilität gegen Koaleszenz gestellt. Die auftretenden Instabilitätsmechanismen wurden systematisch untersucht, um ein tieferes Verständnis für mögliche Emulgatorkombinationen zu bekommen.
Als Maß für Austauschvorgänge oder molekulare Wechselwirkungen von Emulgatoren an Grenzflächen wurde die Grenzflächenspannungen bei der Zugabe verschiedener Emulgatorkombinationen gemessen. Koaleszenz- und Diffusionsvorgänge wurden an einem speziell dafür entwickelten Einzeltropfenexperiment (Neumann et al. 2017) untersucht. Experimente mit entsprechend zusammengesetzten Einzel- und Doppelemulsionen wurden mit den Ergebnissen aus den Untersuchungen an den Phasengrenzflächen und an Einzeltropfen korreliert. Ziel war es, herauszufinden, welche Wechselwirkungen die Doppelemulsionsstrukturen wie beeinflussen. Abgeleitet wurden Empfehlungen für stabile Formulierungen zu erhalten. Es zeigte sich, dass die Kombination aus Einzeltropfenuntersuchungen, Grenzflächenspannungsmessungen sowie die Untersuchung der Stabilität anhand von Einfachemulsionen sich als Screeningverfahren eignet, um Emulgatorkombinationen auswählen und die Stabilität von Doppelemulsionen vorhersagen zu können. Prinzipiell konnte so gezeigt werden, dass sich höhermolekulare hydrophile Polymere besser als hydrophile O/W-Emulgatoren eignen als niedermolekulare. Eine zu hohe Grenzflächenaktivität dieser Polymere hat eine negative Auswirkung auf die Verkapselung der inneren Wassertropfen.
Im Rahmen dieses Projekts konnte zudem bestätigt werden, dass das Aufrahmen der Doppelemulsion durch das Angleichen der Dichten der äußeren W2-Phase und derW1/O-Tropfen reduziert werden kann. Zusätzlich kann der Effekt des osmotischen Anschwellens der inneren Wassertropfen zur Stabilisierung genutzt werden. In stabilen Doppelemulsionsformulierungen wurden abschließend Farbstoffe als Modellwirkstoffe verkapselt und deren Freisetzung vermessen. Damit konnte gezeigt werden, dass die Vorhersagen aus den Einzeltropfenmessungen mit dem Freisetzungsverhalten in den entsprechenden Doppelemulsionen übereinstimmen. Ein hochmolekulares und schwach grenzflächenaktives Polymer führt zu den kleinsten Freisetzungsraten des Farbstoffs.

Publikationen:

S.M. Neumann, N. Wittstock, U. S. van der Schaaf, H.P. Karbstein, Interactions in
water in oil in water double emulsions: Systematical investigations on the interfacial
properties and emulsion structure of the outer oil in water emulsion, Colloids
and Surfaces A: Physicochemical and Engineering aspects (537) (2018) 524–531

Neumann, Susanne Maria; van der Schaaf, Ulrike Sabine; Karbstein, Heike Petra
(2017): Structure stability and crystallization behavior of water in oil in water
(WOW) double emulsions during their characterization by differential scanning calorimetry
(DSC). In: Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. DOI:
10.1007/s10973-017-6723-4.

Neumann, S. M.; van der Schaaf, U. S.; Karbstein, H. P. (2018): Investigations on
the relationship between interfacial and single droplet experiments to describe instability
mechanisms in double emulsions. In: Colloids and Surfaces A: Physicochemical
and Engineering Aspects 553, S. 464–471. DOI: 10.1016/j.colsurfa.
2018.05.087.

Leister, N.; Karbstein, H.P. (2020): Evaluating the Stability of Double Emulsions– A Review of the Measurement Techniques for the Systematic Investigation of Instability Mechanisms In: Colloids and Interfaces 4 (1), S. 8.


Deutschsprachige Veröffentlichungen

1. Neumann, Susanne Maria. Entwicklung von Methoden zur systematischen Untersuchung
physikalischer Instabilitätsphänomene in Wasser-in-Öl-in-Wasser Doppelemulsionen.
Verlag Dr. Hut, 2018.