Institut für Bio- und LebensmitteltechnikLebensmittelverfahrenstechnik

Beeinflussung der Mikrostruktur von W1/O/W2 Doppelemulsionen

Hintergrund

Wasser-in-Öl-in-Wasser (W1/O/W2) Doppelemulsionen haben ein großes Potential z.B. für die Verkapselung wasserlöslicher Wirkstoffe. Aufgrund der komplexen Struktur neigen sie zu Instabilitäten während der Herstellung und Lagerung.  Zum weiteren Verständnis der Stabilitätskriterien von Doppelemulsionen soll eine Messmethode entwickelt werden, mit deren Hilfe der Füllgrad von Doppelemulsionen ermittelt werden kann. Dabei soll eine optische Messmethode eingesetzt werden, welche wenige Sekunden nach dem Tropfenaufbruch den Füllgrad misst. Hierfür wird die Raman-Spektroskopie als vielversprechende Methode angesehen.
Die Raman-Spektroskopie gehört zu den inelastischen Streumethoden. Dabei wird die Probe mit einem Laser angeregt, wodurch diese anfängt das eingestrahlte Licht in alle Raumrichtungen zu streuen. Der Wellenlängenbereich des Raman-Signal ist dabei kurz- (Anti-Stokes) oder längerwellig (Stokes) im Vergleich zur Laserwellenlänge verschoben. Je nach vorhandener Molekülstrukturen, sind im Raman-Spektrum charakteristische Peaks zu erkennen. Über die Position und Größe der Peaks lässt sich die qualitative und quantitative Zusammensetzung der Probe bestimmen.
Um eine Messmethode zu entwickeln, muss zunächst die Messgröße bekannt sein. In diesem Fall bedeutet das, der Füllgrad der zu untersuchenden Doppelemulsion muss vorher bekannt sein. Da Doppelemulsionen, welche über industrielle Verfahren wie Hochdruckemulgierung hergestellt werden, vergleichsweise polydispers sind, werden die Doppelemulsionen für die Messmethodenentwicklung mikrofluidisch in sog. glass capillary devices (GCD) hergestellt. Darin können Doppelemulsionen mit einer Polydispersität von wenigen Prozent hergestellt werden.
Der eigentliche Tropfenaufbruch wird von mehreren Parametern beeinflusst. Neben den genannten Stoffeigenschaften jeder Phase – Grenzflächenspannungen, Dichten, Viskositäten – sind dies die Abmessungen der verwendeten GCDs sowie der Fließgeschwindigkeiten der einzelnen Phasen. Für die Messmethodenentwicklung ist es zudem zwingend notwendig, dass sich die einzelnen Phasen in den gemessenen Spektren unterscheiden. Des Weiteren müssen die Phasen so angepasst werden, dass jede Phase den selben Brechungsindex hat. Dadurch erreicht die eingestrahlte Laserstrahlung auch die inneren Wassertropfen, ohne vorher an deren Phasengrenzen reflektiert zu werden.


Zielsetzung

In dieser Arbeit sollen nach Studium der relevanten Literatur Arbeitshypothesen zur Beeinflussung der Mikrostruktur von W1/O/W2 Doppelemulsionen und zur Anpassung der Formulierungen im Sinne einer bestmöglichen Raman-Spektroskopie aufgestellt und mit einem passen Versuchsplan geprüft werden.  Ziel der Arbeit ist es, einen stabilen Emulgierprozess für W1/O/W2-Doppelemulsionen auf Basis von Silikonöl in GCD‘s zu entwickeln. Die Herausforderung dabei ist, für ein fixes Stoffsystem die Prozessbedingungen zu finden, um Doppelemulsionen mit verschiedenen Füllgraden sowie verschieden großen Phasengrenzflächen zwischen W1 und O herzustellen.
Das Besondere an diesem Prozess ist, dass er für eine Auge nahezu unsichtbare Doppelemulsion entwickelt werden muss. Dies kann z.B. durch das Angleichen der Brechungsindizes der drei Phasen erreicht werden . Auszuwählen sind geeignete, in den beiden wässrigen Phasen lösliche Substanzen, welche keine grenzflächenaktiven Eigenschaften besitzen. Zu bestimmen sind benötigte Konzentrationen, bei denen keine Phasengrenzen mehr zu erkennen ist. Der Brechungsindex der Ölphase dient dabei als Referenzwert.
Die W1- und O-Phase des Stoffsystems sind bereits festgelegt, anzupassen ist v.a. die W2-Phase. Steht das komplette Stoffsystem fest, sind die relevanten Stoffdaten aufzunehmen.
Anschließend soll eine auszuwählende Arbeitshypothese zum Einfluss des Füllgrads auf die Stabilität der Doppelemulsion beispielhaft geprüft werden, um aufzuzeigen, dass sich die Raman-Spektroskopie prinzipiell für diese Fragestellung eignet. Abschließend sind messtechnische Herausforderungen zu diskutieren.
Die Arbeit kann ab Mitte Juli 2020 gestartet werden. Falls dich die Arbeit interessiert, kontaktiere mich am besten per Email: thomas hufnagelGic6∂partner kit edu
 

Abb. 1:Betrieb eines GCDs, aufgenommen mit einem Mikroskop. Durch die linke konische Kapillare wird W1 zugeführt. Im Mantelstrom um die linke Kapillare fließt O, im Gegenstrom dazu fließt W2 im Mantelstrom der rechten konischen Kapillare. Zu sehen sind drei fertige Doppelemulsionen. Bei der Vierten ist der Öltropfen kurz vorm Abriss, während an der linken Kapillaren bereits der nächste innere Wassertropfen entsteht.