Jahresbericht 2010 der Gruppe „Flüssigzerkleinerung“

Unter dem Begriff „Flüssigzerkleinerung“ wird im Allgemeinen die Zerkleinerung von flüssigen oder festen Phasen in einer Flüssigkeit bezeichnet und ist somit das Verfahren zur Herstellung einer Dispersion (Emulsion bzw. Suspension).

Die Flüssigzerkleinerung begleitet die Menschheit schon seit vielen Generationen, beispielsweise bei der Herstellung von Cremes oder Soßen, wobei häufig einfache Gerätschaften wie Löffel zum Einsatz kommen. Die Produktion von Dispersionen mit technischen Anlagen wie Hochdruckhomogenisatoren wurde jedoch erst mit der Industrialisierung möglich. Heute sind diese Verfahren in technischen Prozessen weit verbreitet.

Die wissenschaftliche Erforschung von Dispersionen begann im Institut für Lebensmittelverfahrenstechnik der damaligen Universität Karlsruhe (TH) in den 1960er Jahren. Bis heute entstanden 21 wissenschaftliche Arbeiten bzw. Promotionen zum Thema, die sich mit der Herstellung, Charakterisierung und Verwendung von Dispersionen beschäftigten.

Generell können beim mechanischen Flüssigzerkleinern vier Methoden unterschieden werden, bei denen Dehn-, Scher- oder Trägheitsspannungen durch laminare, turbulente oder kavitierende Strömungen erzeugt werden. Die wohl am besten etablierte Methode ist das Herstellen von Emulsionen oder Suspensionen mit Rotor-Stator-Systemen, wie es beispielsweise in der Arbeit von Harald Armbruster untersucht wurde. Weiterhin ist das Hochdruckhomogenieren, das z.B. in der Arbeit von Peter Kiefer schon früh gut beschrieben wurde, sehr weit verbreitet. Am Institut wurden in den 1990er Jahren jedoch auch das eher bei Nischenprodukten zur Anwendung kommenden Ultraschallemulgieren in der Arbeit von Olaf Behrend und das Membranemulgieren von Volker Schröder und Uwe Lambrich untersucht. Die Arbeit von Heike Karbstein zeigte eine neue Methode auf, die es ermöglicht, die im Dispergierprozess auftretenden Vorgänge besser zu unterscheiden und so unterschiedlichen Verfahrensvarianten zu vergleichen sowie für unterschiedliche Anwendungsfälle geeignete Lösungen aufzuzeigen.

Limitiert wird das Verfahren der Flüssigzerkleinerung häufig durch die Belegungskinetik der Hilfsstoffe (Dispergierhilfsmittel oder Emulgatoren), was zu Instabilitäten, wie z. B. Koaleszenz der Tropfen oder Aggregation führt. Diese Prozesslimitation wurde in unterschiedlichsten Arbeiten (z.B. von Wolfgang Holley, Thomas Danner und Lidia Kempa) untersucht Die häufig in der Lebensmittelindustrie kritische mikrobiologische Stabilität der Emulsionen war Gegenstand der Arbeit von Frau Gabriela Badolato-Bönisch.

SEM

Wolfgang Paech untersuchte den Einfluss der Prozessparameter beim Hochdruckhomogenisieren von Milch und schaffte damit die Grundlage für weitere Forschungsarbeiten in diesem bedeutenden Themenbereich. Milchprodukte werden bereits seit über 100 Jahren homogenisiert, wobei deutschlandweit heutzutage jährlich ca. 12 Mio. Tonnen Milch und Milchprodukte verarbeitet werden. Da es sich beim Hochdruckhomogenisieren um einen energieaufwändigen Prozess handelt, verfolgten die Arbeiten von Andreas Treiber, Michael Stang, Sabine Tesch, Barbara Freudig und Freddy Aguilar das Ziel, die Zerkleinerung effizienter zu gestalten und ein Scale-up neuer, verbesserter Anordnungen zu realisieren. Sie führten auch zur Entwicklung sehr einfacher, aber effizienter Homogenisierblenden. Diese blenden Untersuchungen werden von Katharina Wagner weitergeführt, indem sie die Strömung in Blenden mit neuartigen Messmethoden untersucht und somit einen Einblick in die Bewegung einzelner Tropfen in der Strömung ermöglicht. In aktuellen Arbeiten konnten Freddy Aguilar und Karsten Köhler zeigen, dass mit der neu entwickelten Blende für simultanes Emulgieren und Mischen (SEM-Blende) Energieersparnisse von über 90% im Vergleich zum konventionellen Hochdruckhomogenisieren erreicht werden können. Inwieweit sich diese Ergebnisse industriell umsetzen oder auch auf die in der Industrie etablierten Flachventile übertragen lassen ist Gegenstand der angelaufenen Arbeit von Marc Schlender. In Zusammenarbeit mit der Hochschule Mannheim werden Methoden zur Prozesssteuerung mit Hilfe einer neuen Inline-Messsonde untersucht.

Milch ist eines der ältesten Produkte, das schmelzemulgiert wird. Heute werden auch Harze und Wachse für unterschiedlichste Produkte großindustriell über einen Schmelzemulgierprozess hergestellt. Nach ersten Untersuchungen von Ping Idda und Karsten Köhler wird dieses Thema von Barbara Freudig weitergeführt, indem Sie das neue Verfahren des Simultanen Emulgierens und Mischens nutzt, um hochwertige feinteilige Suspensionen durch Schmelzemulgieren mit geringem Emulgatorgehalt herzustellen.

Neben den Herstellungsverfahren sind verschiedene Anwendungsfelder feindisperser Emulsionen ein bedeutendes Forschungsgebiet. So konnten Karin Ax, Henelyta Santos Ribeiro und Robert Engel zeigen, dass disperse Systeme wie Emulsionen geeignete Trägersysteme für öllösliche sekundären Pflanzeninhaltsstoffe wie Carotinoide oder Phytosterole sind, mit denen die Bioverfügbarkeit dieser Stoffe und somit auch die gesundheitsfördernde Wirkung untersucht und verbessert werden kann.

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Aktuell überträgt Kerstin Frank im Rahmen des DFG-AIF Clusters „Mikrostrukturierte multidisperse Hüllkapseln als Träger bioaktiver Substanzen“ diese Erkenntnisse auf wasserlösliche Pflanzeninhaltsstoffe, wie die Anthocyane. Hierzu eignen sich einfache Emulsionen allerdings nicht. Es werden Wasser-in-Öl-in-Wasser-Doppelemulsionen benötigt, in denen in den inneren Tropfen die aktiven Substanzen vorgelegt und stabilisiert werden. Die Herstellung solcher Doppelemulsionen ist äußerst komplex, da sowohl die innere als auch die äußere Emulsionen stabilisiert werden muss.

doppel Herstellung und Stabilisierung von Doppelemulsionen werden daher in einem weiteren DFG-AIF Clusterprojekt von Frederik Wolf und Anna Schuch untersucht. Frederik Wolf konzentriert sich dabei auf die Erzeugung der inneren Emulsion. Eine besondere Herausforderung ist dabei, W/O-Emulsionen mit Tropfen im Bereich von 1 µm und darunter mit Hilfsstoffen herzustellen, die für Lebensmittel zugelassen sind. Anna Schuch beschäftigt sich mit den Schwierigkeiten bei der Herstellung der äußeren Emulsion. Der Aufbruch gefüllter, nicht-newtonscher Tropfen steht hier im Vordergrund der wissenschaftlichen Arbeiten. Beim Herstellen definierter Doppelemulsionsstrukturen kann jedoch mit heutiger Messtechnik die innere Emulsion nicht charakterisiert werden. Richard Bernewitz etabliert daher in Zusammenarbeit mit der KIT Research Group „Kombination von In-situ Messmethoden für die Prozessanalytik“ die Niederfeld-NMR zur Charakterisierung von Doppelemulsionen.

Auf Basis dieser zahlreichen Ergebnisse zur Herstellung von Emulsionen konnte das Verfahren der Dispergierung von Nanopartikeln unter gleichzeitigem Aufbruch von Agglomeraten gezielt untersucht werden. Markus Pohl zeigte auf, welche Problematiken bei der Anwendung konventioneller Emulgiertechnologien für diese neue Anwendung entstehen. Caroline Sauter konnte darauf basierend ein neues Verfahren zum Hochdruckdispergieren von Nanopartikelaggregaten in wässrigen Suspensionen entwickeln (HPPF-Verfahren), das deutlich energieeffizienter als herkömmliche Verfahren und weitgehend abrasionsfrei zu betreiben ist. Wie beim Emulgieren ist beim Dispergieren von Nanopartikeln deren Stabilisierung entscheidend für die Feinteiligkeit und somit die Qualität der Suspension. Tobias Schuler wird aufbauend auf diesen Arbeiten die Kenntnis möglicher Instabilitäten nutzen, um abhängig von der Strömung und weiteren Prozessparametern gezielt nanostrukturierte Agglomerate aufzubauen. Form und Stabilität der Agglomerate in Abhängigkeit verfahrenstechnischer Parameter sowie Möglichkeiten, diese mit Wirkstoffen zu beladen sind Gegenstand seiner Forschungsarbeit.

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Im Rahmen neuester Entwicklungen werden immer kleinere Partikel mit gezielt einstellbaren Strukturen gefordert. Hierbei untersucht Marion Gedrat, wie die Größe von Nanopartikeln gezielt eingestellt werden kann, indem submikrone Emulsionstropfen als Nanoreaktoren genutzt werden. So können z. B. gezielt Partikel in kontrollierter Umgebung gefällt und stabilisiert werden. Lena Hecht untersucht in Kooperation mit dem MPI für Polymerforschung , wie das Verfahren der Herstellung von hybriden Nanopartikeln mittels Miniemulsionen großtechnisch umgesetzt werden kann. Hier steht auch die Möglichkeit, durch die Prozessführung die Struktur der hybriden Partikel zu variieren im Interesse.

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Weiterhin wurde von Karsten Köhler untersucht, welche Voraussetzungen gegeben sein müssen, um mit Hochdruckhomogenisatoren so genannte Pickering-Emulsionen, also partikel- stabilisierte Emulsionen herzustellen.

Parallel zu grundlagenorientierten Forschungsarbeiten wurde produktbezogene Kompetenz in zahlreichen bilateralen Projekten mit Vertretern unterschiedlicher Industriezweige (Chemie / Feinchemie, Anlagenbau, Lebensmittel) aufgebaut. Grundlegendes Wissen wie aktuelle Forschungsergebnisse werden alle zwei Jahre auf dem Hochschulkurs Emulgiertechnik vorgestellt. Dieser Kurs erfreut sich seit 25 Jahren hoher Beliebtheit und ermöglicht den direkten Know-How-Transfer von der Grundlagenforschung in die industrielle Anwendung.

Die Gruppe der Flüssigzerkleinerung ist im Verlaufe des letzten Jahres auf neun Mitglieder gewachsen. Im letzten Jahr wurden über 20 Vorträge auf 10 unterschiedlichen Konferenzen gehalten und 18 Beiträge in Büchern oder Zeitschriften veröffentlicht. Die Arbeiten werden hauptsächlich von der DFG in Schwerpunktprogrammen und Einzelanträgen, aber auch von der AiF in Einzel- oder Gruppenanträgen über den FEI im IGF-Verfahren sowie im ZIM-Programm gefördert. Aus dem neuen Förderprogramm der DFG-AiF-Clusterprojekte werden wichtige Arbeiten der Gruppe unterstützt. Daneben gibt es zahlreiche bilaterale Kooperationen mit Industrieunternehmen.

Emulgier- und Dispergiertechnik, Gestalten von Emulsionen und Dispersionen